藥典2020年版氣體透過(guò)率測(cè)定法

本法用于測(cè)定藥用薄膜或薄片的氣體透過(guò)量。本法包括壓差法和電量分析法。電量分析法僅適用于檢測(cè)氧氣透過(guò)量。

                                             GTR-V3氣體透過(guò)率測(cè)試儀

氣體透過(guò)最系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩(wěn)定透過(guò)時(shí),單位面積和單位時(shí)間內(nèi)遠(yuǎn)過(guò)供試品的氣體體積。通常以標(biāo)準(zhǔn)溫度和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的體積值表示,單位為: cm3 / (mR-24h-0.1MPa)。

氣體透過(guò)系數(shù)系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩(wěn)定透過(guò)時(shí),單位面積和單位時(shí)間內(nèi)透過(guò)單位厚度供試品的氣體體積。通常以標(biāo)準(zhǔn)溫度和1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的體積值表示，單位為:cm'-cm/mR-24h -0.1MPa).

測(cè)試環(huán)境,溫度:23℃士2℃，相對(duì)濕度:50%士5%。第一法壓差法

藥用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開,高壓室充約0.1MPa的試驗(yàn)氣體，低壓室的體積已知。供試品密封后用真空泵將低壓室內(nèi)的空氣抽到接近零值。用測(cè)壓計(jì)測(cè)量低壓室的壓力增量AP，可確定試驗(yàn)氣體由高壓室透過(guò)供試品到低壓室的以時(shí)間為函數(shù)的氣體量,但應(yīng)排除氣體透過(guò)速度隨時(shí)間面變化的初始階段。

儀器裝置壓差法氣體透過(guò)量測(cè)定儀,主要包括以下幾部分。透氣室由上、下兩部分組成,當(dāng)裝人供試品時(shí),上部為高壓室，用于存放試驗(yàn)氣體,裝有氣體進(jìn)樣管。下部為低壓室,用于貯存遠(yuǎn)過(guò)的氣體并測(cè)定透氣過(guò)程中的前后壓差。

測(cè)壓裝置高、低壓室應(yīng)分別有一個(gè)測(cè)壓裝置,高壓室的測(cè)壓裝置靈敏度應(yīng)不低于100Pa，低壓室測(cè)壓裝置的靈敏度應(yīng)不低于5Pa。

試驗(yàn)氣體純度應(yīng)大于99.5%。

測(cè)定法除另有規(guī)定外，選取厚度均勻，無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的供試品3片，在供試品朝向試驗(yàn)氣體的一面傲好標(biāo)記,在23℃士2℃環(huán)境下,置于干燥器中，放置48小時(shí)以上,用適宜的量具分別測(cè)量供試品厚度，精確到0.001mm，每片至少測(cè)量5個(gè)點(diǎn),取算術(shù)平均值。置儀器上,進(jìn)行試驗(yàn)。為剔除開始試驗(yàn)時(shí)的非線性階段，應(yīng)進(jìn)行10分鐘的預(yù)透氣試驗(yàn)，繼續(xù)試驗(yàn)直到在相同的時(shí)間間隔內(nèi)壓差的變化保持恒定,達(dá)到穩(wěn)定透過(guò)。

T為試驗(yàn)溫度,K;

D為供試品厚度，cm。

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)供試品的算術(shù)平均值表示,除高阻隔性能供試品[氣體透過(guò)量結(jié)果小于等于0.5cm' /Km2-24h ·0.1MPa)]外，每一個(gè)供試品測(cè)定值與平均值的差值不得超過(guò)平均值的士10%。高阻隔性能供試品每次測(cè)定值均不得大于0.5cm3/Km2·24h -0.1MPa) 。

第二法電量分析法(庫(kù)侖計(jì)法)

                                                              OTR-D3氧氣透過(guò)率測(cè)試儀

供試品將透氣室分為兩部分。供試品的一側(cè)通氧氣，另一@通氮?dú)廨d氣。透過(guò)供試品的氧氣隨氮?dú)廨d氣一起進(jìn)入電量分析檢測(cè)儀中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生電壓,該電壓與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)電量分析檢測(cè)儀的氧氣量成正比。

儀器裝置電量分析法氣體透過(guò)量測(cè)定儀,儀器主要包括以下幾部分。

透氣室由兩部分構(gòu)成,應(yīng)配有測(cè)溫裝置,還需裝配適宜的密封件，供試品測(cè)試面積根據(jù)測(cè)試范圍調(diào)整，通常應(yīng)在1~150cm2之間。

載氣通常為氮?dú)饣蛘吆欢ū嚷实臍錃獾牡獨(dú)浠旌蠚狻Ｔ囼?yàn)氣體純度應(yīng)不低于99.5%。

電量檢測(cè)器(庫(kù)侖計(jì))對(duì)氧氣敏感,運(yùn)行特性恒定，用來(lái)測(cè)量透過(guò)的氧氣量。

測(cè)定法除另有規(guī)定外，選取厚度均勻、平整、無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的供試品3片，在供試品朝向試驗(yàn)氣體的一面做好標(biāo)記,在23℃士2℃環(huán)境下，置于干燥器中，放置48小時(shí)以上,用適宜的量具測(cè)量供試品厚度，精確到0.001mm，至少測(cè)量5個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值。將供試品放入透氣室,然后進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)儀器顯示的值已穩(wěn)定一段時(shí)間后,測(cè)試結(jié)束。

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)供試品的算術(shù)平均值表示，除高阻隔性能供試品[氣體透過(guò)量結(jié)果小于等于0.5cm3 /( m3-24h ·0.1MPa)]外，每一個(gè)供試品測(cè)定值與平均值的差值不得超過(guò)平均值的士10%。高阻隔性能供試品每次測(cè)定值均不得大于0.5cm’/ (m'-24h·0.1MPa)。